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對醛基苯甲酸進行酰氯化反應時醛基需要保護嗎?
對醛基苯苯甲酸與氯化亞砜反應時,醛基會不會也與氯化亞砜發生副反應,或對醛基苯苯甲酸與反應生成的對醛基苯甲酰氯反應生產副產物?指老師批教!
咨詢者:劉先生 咨詢時間:2011-01-07 狀態:已回復
專家 解答表達感謝 繼續咨詢該問題 參與討論
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不必保護(1) Commercially available 4-formylbenzoic acid (5.0 g, 33.3 mmol) was dissolved in a mixture of anhydrous tetrahydrofuran (100 ml) and anhydrous N,N-dimethylformamide (1 ml) and the mixture was cooled with stirring to 0.degree. C. To the resulting mixture was added dropwise oxalyl chloride (3.8 ml, 43.3 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 30 minutes and then at 40.degree. C. for 20 minutes. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure and then in vacuo to afford 4-formylbenzoyl chloride.
2)有問題,請來電:13651797090
老張
回復: 回復時間:2011-01-09
留言 11-01-09 12:09 發布者:laozhang回復 參與討論
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(1) Commercially available 4-formylbenzoic acid (5.0 g, 33.3 mmol) was dissolved in a mixture of anhydrous tetrahydrofuran (100 ml) and anhydrous N,N-dimethylformamide (1 ml) and the mixture was cooled with stirring to 0.degree. C. To the resulting mixture was added dropwise oxalyl chloride (3.8 ml, 43.3 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 30 minutes and then at 40.degree. C. for 20 minutes. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure and then in vacuo to afford 4-formylbenzoyl chloride.
如有問題,請來電 13651797090
留言 11-01-09 12:37 發布者:老張回復 參與討論
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不必保護,參考usp7,572,790
4-Bromo-3-formylbenzoyl chloride
Intermediate 28 (886 mg) and thionyl chloride (4 ml) were heated at reflux under nitrogen for 1 hr. The excess thionyl chloride was evaporated in vacuo and the residue azeotroped with toluene (5 ml.times.3) to give 4bromo-3-formylbenzoyl chloride as a yellow/white solid.
留言 11-01-11 09:20 發布者:咨詢者回復 參與討論
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謝謝張老師的指導!現試驗中發現有時隨著反應時間的增加,副產物越來越多,甚至是原來已澄清的反應液變得不澄清,析出原料,不知是什么原因?
共有3條記錄 1
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專家姓名:張元發
性別:男
技術職稱:高級工程師
年齡:退休
- 所在地區:中國/上海
- 【專業方向】有機化學,氟化學
- 【技術服務】該專家愿意提供以下技術服務:指導精細化工產品合成,農藥醫藥中間體技術資料,中小化工產品技術創新.
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