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制芐基氯化鎂遇到的難題

何工您好!
我在實驗室做格氏反應制芐基氯化鎂。用氯化芐、鎂、THF與甲苯(1:9)比例為1:1.1:6 ,反應用碘引發(反應溫度約70度),反應引反后開始滴加余量的反應物,非常正常:微沸平穩回流反應物變灰色,但加了約25%反應物后,回流變少至無,反應好象自己停止了,請問這會是什么原因造成的?
1.如果說是反應物有水或不純應該很難引發或不能引發才對,但引發很容易;
2.如果說是產物阻隔了反應物與鎂的接觸,也說不過去,因為攪拌一直在開不會完全阻隔吧。
3。反應液呈混濁灰色,加水會劇烈反應
請何工賜教!!

咨詢者:李宏 咨詢時間:2008-04-23 狀態:已回復

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芐基、烯丙基型的格氏試劑很活潑,自身發生偶聯是主要的副反應,溶劑嚴格無水,引發應該比較容易,反應溫度不宜高,有些還需要冷卻,以抑制偶聯副反應。在冷卻條件下,滴速可以適當快些。 丁工。 yjhx1990@yahoo.com.cn

回復: 回復時間:2008-06-30


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