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混合硝基苯乙酮的分離
我有一種混合物,其中鄰硝基苯乙酮含量60%,間硝基和對(duì)硝基各占17%左右,還有部分苯乙酮,請(qǐng)教如何把它們分離開(kāi).謝謝!
咨詢(xún)者:丁從德 咨詢(xún)時(shí)間:2007-06-04 狀態(tài):已回復(fù)
留言 07-06-11 13:05 發(fā)布者:丁從德回復(fù) 參與討論
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您好,現(xiàn)在我已通過(guò)降溫結(jié)晶的方法拿出約1/3的固體(間和對(duì)的混合物),現(xiàn)在鄰硝基苯乙酮含量約75%,剩下的主要是間位和對(duì)位,再次降溫至0度以下結(jié)晶時(shí),產(chǎn)生類(lèi)白色結(jié)晶,但冰甲醇洗滌后結(jié)晶仍然會(huì)融化,拿不出固體的間對(duì)混合物,請(qǐng)教范教授:如何從鄰硝基苯乙酮的溶液中分離出間和對(duì)位?謝謝!
留言 07-06-11 13:35 回復(fù)者:范俊發(fā)咨詢(xún) 表達(dá)感謝
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鄰位化合物常溫下是液體,而間,對(duì)位化合物常溫下是固體。所以現(xiàn)在你可以減壓蒸溜拿到純的鄰位化合物。不過(guò)要注意控制壓力和溫度。Good Luck!
【問(wèn)題】:
07-06-11 13:05 丁從德
您好,現(xiàn)在我已通過(guò)降溫結(jié)晶的方法拿出約1/3的固體(間和對(duì)的混合物),現(xiàn)在鄰硝基苯乙酮含量約75%,剩下的主要是間位和對(duì)位,再次降溫至0度以下結(jié)晶時(shí),產(chǎn)生類(lèi)白色結(jié)晶,但冰甲醇洗滌后結(jié)晶仍然會(huì)融化,拿不出固...
留言 07-06-12 10:41 發(fā)布者:丁從德回復(fù) 參與討論
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您好,我現(xiàn)在查不到鄰、間、對(duì)位相關(guān)真空度下的沸點(diǎn)資料,您能幫我查到嗎?謝謝!
留言 07-06-14 11:42 回復(fù)者:范俊發(fā)咨詢(xún) 表達(dá)感謝
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鄰位沸點(diǎn):159度/16mmHg
間位,對(duì)位沸點(diǎn)一樣都是:202度/760mmHg.
【問(wèn)題】:
07-06-12 10:41 丁從德
您好,我現(xiàn)在查不到鄰、間、對(duì)位相關(guān)真空度下的沸點(diǎn)資料,您能幫我查到嗎?謝謝!
留言 07-06-15 11:38 發(fā)布者:丁從德回復(fù) 參與討論
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那您看在常壓或同等壓力條件下鄰位和間對(duì)之間的沸點(diǎn)能有多大的誤差呢?
留言 07-06-16 08:32 回復(fù)者:范俊發(fā)咨詢(xún) 表達(dá)感謝
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70度左右
【問(wèn)題】:
07-06-15 11:38 丁從德
那您看在常壓或同等壓力條件下鄰位和間對(duì)之間的沸點(diǎn)能有多大的誤差呢?
留言 07-06-17 19:16 發(fā)布者:丁從德回復(fù) 參與討論
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您好,我在做氣相分析時(shí),鄰位和間位的出峰時(shí)間誤差很小,可能通過(guò)減壓蒸餾的辦法很難分離。現(xiàn)在鄰硝基苯乙酮含量75%,剩余物是間位和少量對(duì)位,將混合物降溫結(jié)晶(投入少量晶種)后,過(guò)濾得大量白色晶體,但很快就融化了,請(qǐng)問(wèn)范教授:如何從其中拿出不融化的晶體呢?(間和對(duì))謝謝!
留言 07-06-18 08:29 回復(fù)者:范俊發(fā)咨詢(xún) 表達(dá)感謝
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先試驗(yàn)蒸餾吧。應(yīng)該效果不錯(cuò)的。降溫結(jié)晶不是好辦法,因?yàn)榇蟮慕M分常溫下是液體。
【問(wèn)題】:
07-06-17 19:16 丁從德
您好,我在做氣相分析時(shí),鄰位和間位的出峰時(shí)間誤差很小,可能通過(guò)減壓蒸餾的辦法很難分離。現(xiàn)在鄰硝基苯乙酮含量75%,剩余物是間位和少量對(duì)位,將混合物降溫結(jié)晶(投入少量晶種)后,過(guò)濾得大量白色晶體,但很快...
留言 07-06-18 18:54 發(fā)布者:丁從德回復(fù) 參與討論
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十分感謝,我再試試看。
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